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RESEARCH ARTICLE

Process Control of PyC Interphases Microstructure and Uniformity in Carbon Fiber Cloth

  • Yifan XUE , 1 ,
  • Weijie LI , 2 ,
  • Zhongwei ZHANG , 1 ,
  • Xu PANG 1 ,
  • Yu LIU 3
Expand
  • 1. Institute of Advanced Structure Technology, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081, China
  • 2. School of Civil Engneering, Beijing Jiaotong University, Beijing 100044, China
  • 3. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Powder Metallurgy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China
LI Weijie, associate professor. E-mail: ;
ZHANG Zhongwei, professor. E-mail:

Received date: 2023-11-03

  Revised date: 2024-01-01

  Online published: 2024-01-08

Supported by

National Key Research and Development Program of China(2022YFB3706100)

Abstract

Mechanical properties of ceramic matrix composites are highly dependent on the microstructure and homogeneity of the interphase. This study examined the influence of process factors, such as deposition temperature, propylene partial pressure, retention time, and hydrogen partial pressure, on the microstructure and homogeneity of PyC interphase deposited on the surface of carbon fiber cloth. Various characterization techniques were used to characterize the microstructure and texture of the PyC interphase, and the inherent correlation between microstructure, uniformity, and process parameters was analyzed. The results show that increasing temperature and propylene partial pressure lead to a more regular texture in the interphase, while decreasing hydrogen partial pressure has the opposite effect, and retention time has little effects. Additionally, an increase in deposition temperature and propylene partial pressure leads to an uneven distribution of interphase thickness, and overhigh propylene partial pressure directly leads to the production of carbon black. Increasing retention time helps to improve interphase homogeneity. The interphase uniformity of medium and high textures firstly drops and then increases when the hydrogen partial pressure increases, but the interphase uniformity of low texture is less impacted. Ultimately, the study clarified the growth method of the PyC interphase. Furthermore, the research delved into the process factors influencing the texture and uniformity of the PyC interphase, which provided a basis for the fine regulation of PyC interface phase in the future.

Cite this article

Yifan XUE , Weijie LI , Zhongwei ZHANG , Xu PANG , Yu LIU . Process Control of PyC Interphases Microstructure and Uniformity in Carbon Fiber Cloth[J]. Journal of Inorganic Materials, 2024 , 39(4) : 399 -408 . DOI: 10.15541/jim20230512

陶瓷基复合材料以其优异的力学性能在航空航天等领域得到广泛应用。由于下一代高超声速飞行器应用环境对于材料力学性能有较高要求, 陶瓷基复合材料成为最为理想的选择之一[1-4]。界面层作为陶瓷基复合材料的重要组成部分, 具有传递载荷和偏转裂纹的作用, 对陶瓷基复合材料的力学性能有重要影响[5-9]。单层纤维织物相比于其他纤维预制体(比如针刺织物和缝合织物)而言, 经化学气相渗透(CVI)工艺处理后不容易出现表面结壳现象, 但目前针对单层纤维织物的界面相研究较少, 亟需研究其界面相的制备工艺及精确调控方法。
目前, 从纤维维度来看, 研究人员通常着眼于单束纤维的界面, 如在T700纤维表面沉积热解炭和SiC界面[10], 在T300纤维表面沉积BN界面[11]等。这些研究虽然对界面的作用机制进行了讨论, 但是受限于纤维维度, 相关工作没有研究编织结构对界面相的影响。并且由于维度较低, 忽略了一定维度界面相沉积控制的难度[12]。从制备工艺来看, Cao等[13]通过改变沉积时间来调控界面厚度, Duan等[14]通过改变工艺参数来调控界面织构, Mei等[15]通过热处理来改变界面性能, 但是这些研究均未考虑工艺参数对界面相均匀性的影响。
综上所述, 目前对陶瓷基复合材料界面相的制备及调控工艺研究, 主要存在纤维增强体维度较低、界面相调控未考虑均匀性等问题。为了解决上述问题, 本研究采用CVI工艺, 通过设计模具, 在碳纤维布表面沉积热解炭(PyC)界面相, 并通过不同表征手段揭示工艺参数(沉积温度、丙烯分压、滞留时间和氢气分压等)对PyC界面相微观结构、沉积速率和均匀性的影响规律。

1 实验方法

研究使用的碳纤维布由南京玻璃纤维研究设计院提供(110 mm×160 mm, T300, 3k, 平纹编织), 丙烯(纯度为99.6%)和氢气(纯度为99.99%)由南京百世气体有限公司提供。

1.1 PyC界面相实验设计

将碳纤维布放置在石墨夹具中, 而后排列在石墨件模具中, 再放置在CVI炉内, 石墨模具自由体积约为12000 cm3(如图1所示)。整个石墨模具在氮气气氛下首先升温到1000 ℃保温1 h进行去胶处理, 随后改变温度至实验温度并保温1 h, 通入前驱体(丙烯和氢气)反应2 h, 反应结束后在氮气气氛保护下进行降温。实验参数如表1所示, 通过改变沉积温度(T)、丙烯分压(pC3H6)、气体滞留时间(τ)和氢气分压(pH2)来调控PyC界面相微观结构和均匀性。
图1 模具示意图

Fig. 1 Schematic diagram of mold

表1 实验设计参数

Table 1 Design parameters for experiment

Group T/℃ pC3H6/kPa τ/s pH2/kPa
1 950 5 3 0
2 950 3 3 0
3 950 3 1 0
4 950 1 1 0
5 950 0.5 1 0
6 950 1 3 0
7 950 1 0.5 0
8 900 3 1 0
9 900 1 0.5 0
10 900 1 3 0
11 900 1 1 0
12 850 1 0.5 0
13 850 1 1 0
14 850 1 3 0
15 950 3 3 1.5
16 950 3 3 3
17 950 1 3 0.5
18 950 1 3 1
19 900 3 1 1.5
20 900 3 1 3

1.2 测试与表征

利用拉曼光谱仪(HORIBA Scientific LabRAM HR Evolution, λAr=514.5 nm)表征PyC界面相微观结构, 对数据进行高斯拟合得到分峰, 计算其强度之比ID/IG。使用X射线衍射仪(Rigaku Ultimate IV, XRD)表征样品的晶型, XRD图谱的半峰全宽(FWHM)可以用来表征其织构。通过场发射扫描电子显微镜(ZEISS Gemini 300, SEM)来观察PyC界面相的界面厚度和表面形貌。利用透射电子显微镜(FEI Tecnai F20, TEM)观察PyC界面相HRTEM形貌, 并分析其取向角(Orientation Angle, OA)大小。TEM样品采用聚焦离子束显微镜(ThermoFisher Helios Nanolab 460F1, FIB)制备。

2 结果与讨论

2.1 工艺参数对界面相织构影响

按照表1所示实验设计参数在碳纤维布表面沉积PyC界面相, 采用SEM表征反应后的碳纤维布界面相。结果显示, PyC界面相的微观结构与工艺参数密切相关, 根据其不同的表面形貌, 分别选取组2、组4和组8三个典型代表样品进行TEM表征, 结果如图2所示。
图2 三个典型代表样品的TEM表征结果

Fig. 2 TEM charaterizations of three typical samples

(a) SEM image of interphase, (b) HRTEM image of interphase and (c) Fourier transform of HT (Group 2); (d) SEM image of interphase, (e) HRTEM image of interphase and (f) Fourier transform of MT (Group 4); (g) SEM image of interphase, (h) HRTEM image of interphase and (i) Fourier transform of LT (Group 8)

组2样品的界面形貌具有明显层状结构, 层状分布平直, 堆叠致密, 如图2(a)所示, 其对应PyC织构为高织构(HT), 进一步使用HRTEM表征, 发现其原子排列整齐。对表征结果进行傅里叶变换后通过高斯拟合得到OA为41°, 这与REZNIK等[16]对PyC织构的分类相吻合。
组4样品的界面形貌具有一定层状结构, 但层状分布弯曲且堆叠不致密, 如图2(d)所示, 对应PyC织构为中织构(MT), 进一步进行HRTEM表征, 如图2(e)所示, 其原子排列存在一定弯曲, 但整体排列较为整齐, 对数据进一步处理得到OA为62°。
组8样品的界面相貌无法分辨层状结构, 界面存在小颗粒堆叠, 如图2(g)所示, 对应PyC织构为低织构(LT)。其HRTEM如图2(h)所示, 原子排列混乱, 原子层大量弯曲, 进一步数据处理得到OA为85°。
按照上述PyC界面相截面形貌将20组实验样品分为三类, 分别对应三个不同织构, 其中, 样品组1、2、3、15、16的界面相为高织构, 样品组4、5、6、7、17的界面相为中织构, 样品组8、9、10、11、12、13、14、18、19、20的界面相则归属于低织构, 具体分类汇总在表2中(各样品形貌如附录图S1~图S20所示)。
表2 PyC界面相XRD半峰全宽、拉曼光谱R(R=ID/IG)汇总及织构分类

Table 2 Summary of XRD FWHM and R (R=ID/IG) for Raman spectra of PyC interphases, and texture classifications

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
XRD FWHM/(°) 5.522 5.495 5.217 5.664 5.809 5.579 5.469 5.805 5.883 5.942
ID/IG 0.995 0.979 0.991 0.988 0.998 1.021 0.991 0.994 1.001 1.050
Texture HT MT LT
11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
XRD FWHM/(°) 5.926 6.056 5.873 5.940 5.518 5.597 5.623 5.961 5.773 5.914
ID/IG 1.028 1.031 1.037 1.033 0.978 0.974 1.011 0.992 1.012 1.003
Texture LT HT MT LT
为了进一步验证上述分类, 使用XRD和拉曼光谱仪半定量表征界面相织构。在XRD谱中, PyC界面相特征峰FWHM越小, 则其石墨化程度越高, 表明其碳原子排列更加有序, 更接近理想石墨的结构, 意味着界面相织构越高[17]。碳纤维的XRD结果如图3(a)所示, 其特征峰FWHM数据总结于表2中, 可以发现样品组1、2、3、15、16的FWHM较小, 意味着该界面相的石墨化程度较高, 而样品组8、9、10、11、12、13、14、18、19、20的FWHM较大, 意味着该界面相的石墨化程度较低。
图3 不同工艺制备的碳纤维表面PyC界面相的(a)XRD图谱和(b)Raman图谱

Fig. 3 (a) XRD patterns and (b) Raman spectra of PyC interphase on carbon fiber prepared by different fabrication processes

在拉曼光谱中, D带和G带的比值R(R=ID/IG)可以用来判断碳材料的结晶度, R越小, 越接近石墨结构, 意味着PyC界面相的织构越高[18]。将20组样品的拉曼光谱结果汇总于图3(b)中, R列于表2中。结果表明, 样品组1、2、3、15、16的PyC有序度高于其他样品组。综合分析XRD结果和拉曼光谱结果, 可以发现上述样品组与表2中的分类趋势相吻合, 进一步验证了显微形貌和工艺参数之间的相互联系。
分析上述结果可以发现, 沉积温度、丙烯分压和氢气分压是影响PyC界面相织构的关键因素。随着温度升高, 界面相织构提高, 沉积温度>900 ℃时, 样品为中织构或高织构, 沉积温度≤900 ℃时, 样品均为低织构。在950 ℃, 丙烯分压≤1 kPa时所得样品为中织构, 丙烯分压≥3 kPa时样品为高织构。本研究由于实验条件限制导致整体滞留时间较高, 调整滞留时间对PyC界面相的织构没有明显影响。增加氢气分压, 无论中织构还是高织构, PyC界面相织构都会出现下降, 而低织构则未出现明显变化。
上述现象可以用PyC沉积机理进行解释:在低温(≤900 ℃)情况下, 纤维表面活性位点被氢原子占据, 此时C6物质(C6H6及多环芳烃)难以在纤维表面生长, 而占据主导地位的是C2物质(C2H2、C2H4和C2H6)的生长过程, 会形成大量的五元环, 使得原子层出现弯曲, 因此只能得到较低的织构, 如图4(a)所示[19]。随着温度升高, 表面吸附的氢原子得到足够能量进行脱离, 而此时C6物质可以在活性位点生长, 因此织构提高; 当丙烯分压较低时, 由于整体C浓度较低, 聚合过程受阻, 因此C6物质含量也较低, C2/C6比较大, 相比只有C2物质生长的过程, 生成的五元环比例降低, 原子层弯曲减少, 形成弯曲层状界面相, 此时主要为中织构, 如图4(b)所示。随着丙烯分压增大, C6物质含量增加, C2/C6比开始降低, 更多生长为六元环, 此时原子层平直, 导致界面相逐渐出现高织构, 如图4(c)所示。而氢气分压则从两个方面来影响PyC的织构:1)随着氢气分压增加, 气相中裂解反应被抑制, 使得C2物质成分更高; 2)氢气分压增加的同时也会占据纤维或界面表面活性位点, 抑制C6物质生长, 两者共同作用使PyC界面相倾向于形成低织构, 如图4(a)所示。
图4 (a)低织构, (b)中织构和(c)高织构的沉积机理及边界条件

Fig. 4 Deposition mechanism and boundary conditions for

(a) LT, (b) MT and (c) HT

2.2 工艺参数对界面相均匀性影响

除了PyC界面相的微观结构, 对于碳纤维织物而言, PyC界面相沉积的均匀性也是影响复合材料最终性能的关键因素之一。对此, 本研究选取模具中A和C夹具共4块碳纤维布进行研究, 如图5(a, b)所示。在每块织物中间和边缘各取一点(如图5(c)所示)进行SEM表征, 每组实验样品共选取8个位置进行表征, 测量其PyC界面相厚度, 其SEM照片如图S1~图S20所示。
图5 (a)夹具摆放示意图, (b)夹具主视图和(c)纤维织物取样位置

Fig. 5 (a) Fixture layout diagram, (b) fixture main view and (c) sampling position of fiber fabric

2.2.1 沉积温度影响

控制丙烯分压、氢气分压和滞留时间不变, 改变沉积温度, 测量沉积速率和均匀性, 所得箱线图及不同工艺参数情况下典型SEM形貌如图6所示。从图中可以看出, 随着沉积温度升高, 样品的沉积速率升高, 沉积均匀性下降。在850和900 ℃沉积, 由于活性位点脱氢所需活化能过高, 显著抑制了界面相生长过程, 主要过程为C2物质的生长和少部分C6物质的气相形核, 受不同位置间浓度差影响较小, PyC界面相较为均匀。在850 ℃沉积, 纤维表面零星分布颗粒状PyC, 当滞留时间较长时, 纤维表面会出现较大颗粒状物质, 此时PyC界面相厚度出现不均匀现象。
图6 不同温度下PyC界面相的沉积速率, 均匀性及其典型横截面SEM照片

Fig. 6 Deposition rate, uniformity and typical SEM images of cross-section of PyC interphases at various temperatures

随着沉积温度进一步升高, C6物质的生长过程逐渐增加, 纤维表面形成具有层状结构的PyC界面相, 整体生长速率增加, 因此不同位置浓度差会导致纤维表面PyC界面相沉积不均匀。

2.2.2 丙烯分压影响

控制氢气分压、沉积温度和滞留时间不变, 改变丙烯分压, 测量沉积速率和均匀性, 其箱线图和典型SEM形貌列于图7中。从图7中可以看到, 在950 ℃, 1 s条件下, 随着丙烯分压升高, 界面相厚度随之增加, 不均匀性也随之增大。这是由于随着丙烯分压升高, 丙烯浓度增大, 因此不同位置之间浓度差也随之增加, 这使得在沉积速率增加的同时均匀性下降, 界面相逐渐出现层状结构, 当丙烯分压达到3 kPa时界面相具有最为明显的层状分布。而在950 ℃, 3 s条件下, 界面相沉积速率出现先增加后降低的情况。这是由于当丙烯分压达到5 kPa时, 在纤维外侧开始附着炭黑, 大量碳元素没有转变为PyC界面相, 因此沉积速率降低, 这也同时影响了界面相均匀性。
图7 不同丙烯分压下PyC界面相的沉积速率, 均匀性及其典型横截面的SEM照片

Fig. 7 Deposition rate, uniformity and typical SEM images of cross-section of PyC interphases at various pC3H6

2.2.3 滞留时间影响

控制丙烯分压、氢气分压和沉积温度不变, 改变滞留时间, 测量界面相沉积速率和均匀性, 所得箱线图和典型SEM形貌列于图8中。从图中可以看出, 随着滞留时间的延长, 沉积速率整体呈降低趋势, 界面相均匀性提高。这是因为在其他条件不变的情况下, 随着滞留时间延长, 气体流量降低, 参与反应的前驱体减少, 因此界面相沉积速率降低; 而滞留时间延长又使得前驱体进入模具后可以进一步充分扩散, 降低不同位置之间的浓度差, 提高界面相均匀性。当沉积温度为850 ℃、丙烯分压为1 kPa时存在异常点, 从其典型SEM形貌可以看到, 三种滞留时间下碳纤维表面都存在颗粒状未形成的界面相, 并随着滞留时间延长, 颗粒尺寸增大。这是由于沉积温度较低时, 活性位点不易脱氢, 当滞留时间延长时, 气相中C6物质进一步聚合形成分子量更大的多环芳烃落在纤维表面, 使其表面出现颗粒状PyC, 从而影响界面相的均匀性。
图8 不同滞留时间下PyC界面相的沉积速率, 均匀性及其典型横截面SEM照片

Fig. 8 Deposition rate, uniformity and typical SEM images of cross-section of PyC interphases at various residence time

2.2.4 氢气分压影响

选取三种不同织构的典型工艺参数:组2(HT)、组6(MT)和组8(LT), 分别控制丙烯分压和氢气分压比例为1 : 0, 2 : 1和1 : 1, 探究氢气分压对界面相沉积速率和均匀性的影响, 所得箱线图及典型SEM形貌列于图9中。从箱线图中可以看到, 氢气含量提高会抑制PyC界面相的沉积。具体分析可以发现, 在低织构情况下, 氢气分压并未明显改变界面相沉积速率和均匀性。这是因为在该工艺参数下, 活性位点难以脱氢, 因此主要过程为C2物质生长, 其对氢气分压不敏感, 这可以从典型SEM形貌得到印证。氢气分压改变并没有影响其微观结构, 均为由颗粒状结构堆叠而成的PyC界面相。
图9 不同丙烯分压和氢气分压比例下PyC界面相的沉积速率, 均匀性及其典型横截面SEM照片

Fig. 9 Deposition rate, uniformity and typical SEM images of cross-section of PyC interphases at various pC3H6 : pH2

对于中织构界面相, 随着氢气分压增加, 其沉积速率下降而均匀性先下降后上升, 这是因为:1)随着氢气分压升高, 大量氢原子占据表面活性位点, 抑制C6物质生长, 从而降低整体沉积速率; 2)对于界面相均匀性而言, 当丙烯分压和氢气分压比例为2 : 1时, 随着反应进行, 前驱体聚合过程中会发生脱氢, 下侧氢原子含量高于上侧, 此时上侧沉积过程为C6和C2物质生长, 而下侧C6物质生长被抑制, C2物质生长占主导地位, 使PyC生长受到抑制, 此时上下位置沉积速率出现差异, 界面相整体均匀性下降; 3)而当丙烯分压和氢气分压比例达到1 : 1时, 氢气含量过高, 生长受到抑制, 界面相均匀性又得以提高。从SEM照片中可以看到, 由于氢气显著的抑制作用, 该参数下几乎没有界面相出现。
对于高织构界面相, 其趋势和中织构相同, 随着氢气比例增加, 沉积速率降低, 界面相均匀性先增加后降低, 当丙烯分压和氢气分压比例为2 : 1时, 上下侧沉积速率差异变大, 界面相均匀性下降, 而当氢气含量进一步上升至丙烯分压和氢气分压比例为1 : 1时, 整体沉积被抑制, 界面相均匀性稍微提高。对其微观形貌进行分析可以发现, 随着氢气分压比例提高, 其层状结构逐渐减少, 逐渐出现弯曲层结构, 同时界面厚度也随之降低。

2.3 界面相微观结构和界面相均匀性之间关系

总结分析工艺参数对界面相微观结构、界面相沉积速率和均匀性的影响可以发现, 在850~950 ℃、压力小于5 kPa、滞留时间0.5~3 s条件下, 界面相微观结构和界面相沉积速率以及界面均匀性之间存在相互关系。选取组2(HT)、组6(MT)和组10(LT)三种典型织构工艺参数进行分析, 得到界面相织构与界面相沉积速率和界面相均匀性的关系如图10所示。从图中可以看到, 随着界面相织构提高, 界面相沉积速率显著增大, 而界面相厚度的标准差也随之提高, 这意味着界面相均匀性随之下降。出现这种情况是因为界面相微观结构和均匀性同时受到工艺参数的影响:对于界面相微观结构而言, 工艺参数通过影响C2物质和C6物质的生长过程来影响界面相微观结构(图4); 而对于均匀性而言, 工艺参数通过影响PyC界面相生长速率和不同位置浓度差来共同影响界面相均匀性。
图10 界面相沉积速率, 沉积均匀性与PyC界面相织构之间的关系

Fig 10 Relationship between interphase deposition rate, deposition uniformity and texture of PyC interphase

对工艺参数进行分类并列于图11中。从图中可以看到, 温度主要影响PyC生长速率, 当温度≤900 ℃时, 整体活化能较低, 生长速率较慢, 位于第二和第三象限中; 当温度≥900 ℃时, 环境给予更多能量使生长速率增大, 位于第一和第四象限。而丙烯分压和滞留时间共同影响不同位置的浓度差。丙烯分压较高、滞留时间较短时, 整体参与反应物质的量较大, 不同位置的浓度差较大, 因此位于第一和第二象限;当丙烯分压较高、滞留时间较长时, 参与反应物质的量较小, 不同位置的浓度差较小, 因此位于第三和第四象限。生长速率和浓度差共同决定了界面相均匀性。生长速率越高、浓度差越大导致界面相均匀性越差, 反之则会使得界面相更均匀。
图11 界面相均匀性的影响因素及其与工艺参数之间的关系

Fig. 11 Influence factors of interphase uniformity and their relations with process parameters

图4中工艺参数影响界面相微观结构沉积机理的边界条件与图11中的工艺参数边界条件进行对比可以发现, 图11中第二、三象限所对应的工艺参数形成的PyC界面相织构为低织构, 而第四象限对应工艺参数形成的为中织构PyC, 第一象限与高织构PyC工艺参数相重合。这是因为对于低织构而言, 其沉积模式主要为C2物质在活性位点上生长, 在该过程中速度限制步骤为C2物质生长过程, 其界面相沉积速率较慢, 同时不同位置之间浓度差影响较小, 因此均匀性最好; 对于中织构而言, 其沉积模式为C2物质生长占主导, C6物质生长补充, 沉积反应速度限制步骤为表面生长过程和前驱体扩散过程, 此时沉积速率适中, 而不同位置之间的浓度差会在一定程度上导致不均匀; 对于高织构样品, 其沉积模式为C6物质生长占主导, 此时速度限制步骤为前驱体扩散过程, 沉积速率最高, 而在气体从上侧向下流动过程中会不断发生聚合反应, 下侧的C6物质含量会高于上侧, 导致上下侧织构存在差异, 进一步导致上下侧界面沉积速率产生差异, 同时扩散不充分又会导致不同位置产生浓度差而使界面相出现显著不均匀现象。
综上所述, 界面相微观结构和界面相均匀性共同受PyC生长机理的调控, 并进一步受工艺参数的影响。本研究通过对工艺参数的分类建立起了界面相均匀性和界面相微观结构之间的关系。

3 结论

本研究使用CVI工艺, 在碳纤维布表面沉积PyC界面相, 通过改变沉积温度、丙烯分压、滞留时间和氢气分压, 研究了工艺参数对PyC界面相的微观结构和界面均匀性的影响, 所得结论如下:
1) PyC界面相织构随沉积温度和丙烯分压提高而提高, 随氢气分压提高而降低;
2) PyC界面相均匀性随沉积温度和丙烯分压提高而降低, 随滞留时间延长而提高; 氢气分压对于低织构参数影响较小, 而对于中织构和高织构参数而言, 氢气分压提高会导致沉积速率下降, 同时均匀性先下降后升高;
3) 界面相织构与均匀性之间存在相互关系, 不同界面织构由于沉积机理不同, 会导致沉积速率不同, 同时也会影响其均匀性。一般而言, 低织构沉积速率最低同时均匀性最高, 中织构沉积速率和均匀性都适中, 高织构沉积速率最高但是均匀性最差。
根据以上结论, 在设计界面相沉积的过程中可以通过调整工艺参数来人为控制界面相织构及其均匀性, 这为后期PyC界面相的精细调控提供了基础。

补充材料:

碳纤维布表面PyC界面相微观结构及均匀性的工艺调控
薛轶凡1, 李玮洁2, 张中伟1, 庞 旭1, 刘 愚3
(1. 北京理工大学 先进结构技术研究院, 北京 100081; 2. 北京交通大学 土木建筑工程学院, 北京 100044; 3. 中南大学 粉末冶金研究院 粉末冶金国家重点实验室, 长沙 410083)
图S1 组1 SEM照片

Fig. S1 Group 1 SEM images

图S2 组2 SEM照片

Fig. S2 Group 2 SEM images

图S3 组3 SEM

Fig. S3 Group 3 SEM images

图S4 组4 SEM照片

Fig. S4 Group 4 SEM images

图S5 组5 SEM照片

Fig. S5 Group 5 SEM images

图S6 组6 SEM照片

Fig. S6 Group 6 SEM images

图S7 组7 SEM照片

Fig. S7 Group 7 SEM images

图S8 组8 SEM照片

Fig. S8 Group 8 SEM images

图S9 组9 SEM照片

Fig. S9 Group 9 SEM images

图S10 组10 SEM照片

Fig. S10 Group 10 SEM images

图S11 组11 SEM照片

Fig. S11 Group 11 SEM images

图S12 组12 SEM照片

Fig. S12 Group 12 SEM images

图S13 组13 SEM照片

Fig. S13 Group 13 SEM images

图S14 组14 SEM照片

Fig. S14 Group 14 SEM images

图S15 组15 SEM照片

Fig. S15 Group 15 SEM images

图S16 组16 SEM照片

Fig. S16 Group 16 SEM images

图S17 组17 SEM照片

Fig. S17 Group 17 SEM images

图S18 组18 SEM照片

Fig. S18 Group 18 SEM images

图S19 组19 SEM照片

Fig. S19 Group 19 SEM images

图S20 组20 SEM照片

Fig. S20 Group 20 SEM images

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