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Journal of Inorganic Materials

Abbreviation (ISO4): J Inorg Mat      Editor in chief: Lidong CHEN

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2024 , Vol. 39 >Issue 4: 409 - 415

DOI: https://doi.org/10.15541/jim20230479

RESEARCH ARTICLE

Hydrothermal-sintering Preparation of Cr2+:ZnSe/ZnSe Nanotwins with Core-shell Structure

  • Tingting ZHANG ,
  • Fangyuan WANG ,
  • Changyou LIU ,
  • Guorong ZHANG ,
  • Jiahui LÜ ,
  • Yuchen SONG ,
  • Wanqi JIE
Expand
  • State Key Laboratory of Solidification Processing, School of Materials Science and Engineering, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China
LIU Changyou, associated professor. E-mail:

Received date: 2023-10-17

  Revised date: 2023-11-21

  Online published: 2024-04-25

Supported by

Key Research and Development Program of Shaanxi Province(2021GY-202)

National Natural Science Foundation of China(52072300)

National Natural Science Foundation of China(61874089)

Fold

Abstract

Cr2+ doped ZnSe nanocrystals are an important type of mid-infrared materials. ZnSe-based semiconductor nanocrystals with core-shell structure have shown excellent optical, electrical and catalytic properties. The defects of nanocrystals are one of the important factors affecting their properties. For example, nanocrystals with twinned structure have higher strength and hardness. In order to improve the comprehensive performance of doped nanocrystals, Cr2+:ZnSe/ZnSe nanocrystals with core-shell structure were prepared by two-step hydrothermal processes, using soluble Zn salt as Zn source, newly prepared NaHSe solution as Se source, and Cr(AC)2 as doping source, and chemically stable nanocrystals at room temperature were obtained by sintering at 400 and 800 ℃ under protection of argon or high vacuum, respectively. Their structural and morphological characterization results show that the nanocrystalline size is mainly concentrated in the range of 20-30 nm, the shell thickness is about 2.6 nm, and the nanocrystals have delamination defects, thus twins are developed. The analysis results show that the twin plane is (111), the angle between the adjacent two crystal planes is 70.02°± 0.5°. The twin density of the sample increases with the increase of the crystallinity, which indicates that release of lattice distortion energy leads to formation of delamination and twin. Meanwhile, the twin growth can be explained by dislocation induced nucleation-growth. XPS analysis shows that Cr elements with a valence of +2 exist in the nanocrystals, and the reflection spectroscopy test shows that nanocrystals have an absorption band around 1775 nm, indicating that the prepared nanocrystals with twins have a promising mid-infrared luminescent property.

Key words： Cr2+:ZnSe; core-shell structure; nanotwins; twinning mechanism; sintering

Cite this article

Tingting ZHANG , Fangyuan WANG , Changyou LIU , Guorong ZHANG , Jiahui LÜ , Yuchen SONG , Wanqi JIE . Hydrothermal-sintering Preparation of Cr2+:ZnSe/ZnSe Nanotwins with Core-shell Structure[J]. Journal of Inorganic Materials, 2024 , 39(4) : 409 -415 . DOI: 10.15541/jim20230479

硒化锌(ZnSe)具有低吸收系数和宽透明度范围的特性, 是一种中红外激光基质材料, 广泛用于抗反射涂层、激光器及其他光学器件[1-2]。过渡族金属离子的d电子在四面体晶体场中具有较小的能级劈裂, 在相应的激发下可产生中红外发光[3]。尤其是Cr2+的低能光学声子截止使ZnSe具有较宽的透明区和较低的非辐射衰减, Cr2+:ZnSe已成为最有前途的中红外发光材料, 包括单晶、纳米晶、大块陶瓷和多晶粉末等[4]。
纳米晶可用作纳米随机激光器, 也可作为透明陶瓷的原料[5-6]。对于多晶烧结法制备Cr2+:ZnSe透明陶瓷而言, 陶瓷多晶体的致密度和掺杂元素的均匀性至关重要, ZnSe基体中的缺陷是影响陶瓷致密度和光学性能的重要因素。其中, 孪晶是一种常见的平面缺陷, 闪锌矿ZnSe很容易形成{111}孪晶面, 孪晶界对材料的性能也有重要影响[7-8]。研究表明, B4C、立方氮化硼和金刚石等纳米孪晶材料比完美晶体具有更好的断裂韧性, 甚至更高的强度和硬度[9]。因此, 有望通过制备孪晶结构来改善ZnSe基体的性能。另外, 通过制备核壳结构改变界面类型, 可以有效地调节原纳米晶的表面缺陷[10]。在光电领域, ZnSe基半导体核壳结构表现出更稳定和更优异的性能, 如具备更好的可见光响应光催化活性[11]和可调节光致发光性能等[12]。
本研究采用水热合成-烧结两步法制备了不同Cr2+掺杂量的Cr2+:ZnSe/ZnSe核壳结构纳米孪晶, 讨论了孪晶的特性及形成机制, 分析了Cr元素的掺杂价态和纳米孪晶材料的光学性能。

1 实验方法

1.1 Cr2+:ZnSe/ZnSe的制备与烧结

以Zn(AC)2为Zn源, 新制的NaHSe溶液为Se源[13], Cr(AC)2为掺杂源, 在氮气保护下搅拌混合获得前驱体溶液。加入适量乙醇水热180 ℃下合成12 h[14], 使用离心机分离样品, 乙醇洗涤3次, 60 ℃烘干得到黄绿色Cr2+:ZnSe粉末。将干燥后的Cr2+:ZnSe粉末和去氧水一同装入蒸馏烧瓶中, 在氮气保护下进行磁力搅拌, 再加入Zn(AC)2, 并逐滴滴入NaHSe溶液(物质的量均缩减为核制备时的1/4), 100 ℃加热3 h后, 转入反应釜中水热合成12 h[14]制备核壳结构Cr2+:ZnSe/ZnSe。将制备好的样品装入石英舟中在400 ℃氩气保护的水平管式炉中保温12 h, 自然冷却至室温。另将部分样品在高真空下密封于石英坩埚中, 在800 ℃水平管式炉中保温12 h, 自然冷却至室温, 得到Cr2+:ZnSe纳米晶。

1.2 测试与表征

采用Cu Kα靶的岛津XRD-7000的X射线衍射仪(XRD), 以0.02 (°)/s的扫描速率测试纳米晶样品的晶体结构和平均晶粒尺寸。采用FEI Talos F200X的高分辨率透射电镜(HRTEM)观察样品的颗粒形貌和粒径, 通过选区电子衍射获得孪晶结构的衍射花样。采用岛津Kratos型号为Axis Supra的X射线光电子能谱仪(XPS)分析样品表层的元素组成及价态。使用型号为UV-3150的紫外-可见-近红外光谱仪(测试温度为室温)测试样品的反射谱。

2 结果与讨论

图1为不同温度烧结ZnSe纳米晶的XRD图谱。由图1(a)可知, 烧结样品对应的XRD图谱与标准卡片PDF#70-0777基本吻合, 表明实验所制样品均具有闪锌矿结构。将图1(a)中样品的(111)晶面衍射峰放大得到图1(b)。由图1(b)可知, 随Cr2+含量增加, 核壳结构(111)晶面对应的衍射峰左移, 晶面间距增大。各图谱显示材料中无其他物相或杂质的衍射峰, 说明实验制备的样品纯度高。
图1 纳米晶样品的XRD图谱

Fig. 1 XRD patterns of nanocrystalline samples

(a) XRD patterns of different samples after sintering; (b) Local magnification of (111) crystal plane diffraction

表1列出了烧结后样品与(111)晶面有关的各项参数值, 主要包括(111)晶面对应的2θ位置、晶面间距(d)、半峰全宽(FWHM)和样品的平均晶粒尺寸。样品的晶面间距通过布拉格方程2dsinθ=nλ计算, 式中λ为入射X射线波长, n为衍射级数。平均晶粒尺寸(D)由Debye-Scherrer公式$D=\frac{K\lambda }{B\cos \theta }$求得, 其中, B为半高峰宽, K为Scherrer常数(本研究取0.89)。由表1知, 有壳样品的平均晶粒尺寸比无壳样品大3~4 nm, 可推断样品壳厚约为1.5~2.0 nm。由于Cr2+的离子半径大于Zn2+, 随Cr2+掺杂浓度增加, 越来越多的Cr2+进入晶格结构, 使得ZnSe的晶面间距增大。FWHM是反映晶体质量的重要参数, 其影响因素较多, 大致分为仪器因素和物理因素。由于各样品的测试条件相同, 故主要分析影响FWHM的物理因素。对于纳米晶而言, 物理因素包括晶粒尺寸、晶格畸变与晶体缺陷等。水热合成反应速率较快, 纳米晶内出现点缺陷的概率高, 可能存在较多空位。烧结后样品致密度增加, 出现层错和孪晶结构(详见下文), 能够降低体系总能量, 从而获得性质稳定、结晶质量高的纳米晶。当烧结温度足够高时, 原子迁移速率大, Cr2+进入晶格结构后取代Zn的格点, 使空位体积分数减小, 进而消耗空位引起的点阵畸变, 大幅度降低点缺陷浓度, 减小晶格畸变, 从而使样品的FWHM降低, 如表1所示。
表1 不同温度烧结样品的(111)晶面参数

Table 1 Parameters of (111) crystal planes of samples sintered at different temperatures

Sample T/℃ 2θ/(°) d/nm FWHM/rad D/nm
ZnSe 200 27.455 0.3246 0.761 10.8
ZnSe/ZnSe 400 27.472 0.3244 0.613 13.5
0.3%Cr2+:ZnSe/ZnSe 400 27.465 0.3245 0.557 14.9
0.5%Cr2+:ZnSe/ZnSe 400 27.451 0.3246 0.540 15.4
1.5%Cr2+:ZnSe 800 27.207 0.3275 0.537 15.5

* T: Temperature; d: Interplanar distance; FWHM: Full width at half maximum; D: Average grain size

图2(a)为400 ℃烧结0.5%Cr2+:ZnSe/ZnSe的TEM形貌, 图中显示大多数晶粒均呈现球状或椭球状形貌。图2(b)为图2(a)中部分晶粒的晶粒尺寸统计图, 晶粒尺寸在13~90 nm范围内, 主要集中在20~30 nm之间, 平均晶粒尺寸为23.7 nm。表1中利用Scherrer公式计算平均晶粒尺寸时未进行修正, 通过圆柱体与球体等体积的数学模型修正得到0.5%Cr2+:ZnSe/ZnSe的平均晶粒尺寸为23.1 nm, 与TEM统计结果基本吻合。
图2 400 ℃烧结0.5%Cr2+:ZnSe/ZnSe的微观形貌(a)和晶粒尺寸分布图(b)

Fig. 2 Microscopic morphology (a) and grain size distribution (b) of 0.5%Cr2+:ZnSe/ZnSe sintered at 400 ℃

图3为400 ℃烧结ZnSe/ZnSe的HRTEM照片, 可见纳米晶边缘略微透明, 此区域为壳, 由此可判断样品为核壳结构, 壳的厚度(即核表面至壳表面的距离)为图3(b)中绿线到红线之间的平均距离, 大约为2.6 nm, 与Scherrer公式修正后的计算结果相对应。图3还显示样品表面有许多球形颗粒, 表明表面原子以Volmer-Weber模式生长[15-16], 此时, 表面吸附原子之间的相互作用强于吸附原子与表面的相互作用, 从而形成团簇或三维岛状结构。随着生长进行, 岛状颗粒变大, 导致表面粗糙的原子层同步生长, 形成核体颗粒表面覆满小颗粒的形貌。
图3 400 ℃烧结ZnSe/ZnSe的HRTEM照片

Fig. 3 HRTEM images of ZnSe/ZnSe sintered at 400 ℃

(a) High resolution TEM image; (b) Local grain enlargement image Colorful figure is available on website

图4为400 ℃烧结0.3%Cr:ZnSe/ZnSe纳米晶的HRTEM照片及局部放大图。从图4(a)可看出颗粒近似为球形, 表面存在棱状凸起和平行条纹。这些平行条纹为层错, 棱状凸起可能是由晶粒的孪生形成, 对应于图4(b)中的(111)和$(11\bar{1})$晶面, 夹角为70.02°, 误差在±0.5°以内。层错的尾部为刃型位错,是由原子迁移造成的若干原子之间出现有规律的错排现象, 多余一排原子面由黄线标出。位错附近晶格发生畸变, 使得局部晶体产生较大内应力, 可观察到纳米孪晶。位错的发现为分析孪晶的形核与生长机制提供了重要信息。
图4 400 ℃烧结0.3%Cr2+:ZnSe/ZnSe 的HRTEM照片

Fig. 4 HRTEM images of 0.3%Cr2+:ZnSe/ZnSe sintered at 400 ℃

(a) High resolution TEM image; (b) Local enlarged grain image Colorful figure is available on website

纳米孪晶根据形成机制可分为再结晶孪晶、生长孪晶以及变形孪晶。再结晶孪晶需要材料预先塑性变形, 同时温度和压力是影响孪晶缺陷形成的重要参数[17⇓-19]。对于生长孪晶, 双晶或双核合并是其主要的形成机制[20]。另外孪晶在位错缺陷处形核, 如Kossel机制, 也是孪晶形成的一种重要机制[21-22]。
与上述孪晶形成机制不同, 本实验在未施加压力、未经历塑性变形的情况下, 仅在400和800 ℃温度下烧结就得到纳米孪晶。结合水热合成条件以及XRD分析结果, ZnSe纳米孪晶可能是通过位错诱导机制形成的变形孪晶。
从热力学角度分析, 孪晶的形成降低了体系的总能量。水热合成速率快, 样品点缺陷浓度高。在烧结过程中, 原子迁移速率增大, 原子与空位复合使点缺陷浓度降低, 晶格畸变能大幅度降低, 原子迁移促进位错的形成。位错的出现造成晶体内部局部热应力过高, 部分晶体沿孪晶面或孪生方向产生位移, 通过诱导产生层错, 进而形成孪晶。因此, 纳米孪晶在晶体位错附近成核, 并通过孪生诱导生长方向的变化来降低体系的总能量[23-24]。点缺陷变化引起的晶格畸变能降低, 为位错、层错和孪晶的形成提供了驱动力。因此, 烧结后纳米孪晶样品的结晶度增加(即FWHM减小), 结晶质量提高。
除了从能量角度解释之外, 孪晶的形成也受动力学驱使, 孪晶的成核和生长速度受烧结温度的控制。实验结果表明, 烧结温度高时形成的孪晶密度更大, 如图5所示。图5为800 ℃烧结1.5%Cr2+:ZnSe样品的HRTEM照片。结合表1中数据分析, 800 ℃烧结温度下, 样品结晶度增加, 点缺陷浓度降低, 释放的晶格畸变能量为层错发展、聚集提供了驱动力。温度升高, 原子迁移能力提高, 形成刃位错的概率增大, 在位错附近形成层错, 层错积累聚集, 最终形成孪晶。在较高烧结温度下, 孪晶通过多次转折释放位错产生部分应力。因此, 图5中可观察到晶体沿生长方向具有周期性孪晶, 图中蓝色线条每转折一次即一条孪晶晶界(Twins Boundary, TB), 如图5中a、b和c位置所示。
图5 800 ℃烧结1.5%Cr2+:ZnSe的HRTEM照片

Fig. 5 HRTEM image of 1.5%Cr2+:ZnSe sintered at 800 ℃

综上分析可知, 本实验制得的Cr2+:ZnSe/ZnSe 纳米孪晶为热应力下的变形孪晶。孪晶和堆垛层错仅在高于一定烧结温度的样品中占主导地位。在较高温度下, 原子迁移促使层错形成, 层错吸收能量不断聚集生长, 逐渐发展为纳米孪晶, 处于平衡状态的两个相邻孪晶变体之间的{111}孪晶角为70.53°[25], 结果与图4(b)中所测数值相近。
图6为800 ℃烧结1.5%Cr2+:ZnSe样品的电子衍射花样。根据衍射斑点分布进行标定, 证实该样品中存在孪晶结构。经计算, 基体的晶带轴为$[0\bar{1}\bar{1}]$, 孪晶晶带轴为[011], 孪晶面为(111)。孪晶的(111)面在基体衍射斑点中的位置为(−2/3)A+(−1)B, 孪晶的(200)面在基体衍射斑点中的位置为1/3A+(−1)B。如图6所示, 孪晶的部分衍射斑点在孪晶轴左侧, 基体的部分衍射斑点在孪晶轴右侧。从电子衍射花样判断该样品为立方晶相, 与XRD分析结果一致。Durand等[26]指出ZnS粉末中孪晶沿$[\bar{1}11]$方向的堆垛序列可描述为ABCABACBA, 因S和Se同属于ⅥA族元素, ZnSe与ZnS具有相似的堆垛序列, 后期烧结制备透明陶瓷过程中孪晶应具有类似效果。
图6 800 ℃烧结1.5%Cr2+:ZnSe样品的电子衍射花样

Fig. 6 Electron diffraction patterns of 1.5%Cr2+:ZnSe sintered at 800 ℃

++++图7为0.1%Cr2+:ZnSe/ZnSe样品中各元素的XPS精细谱。其中, 图7(a)为Zn的XPS精细谱, Zn2p1/2和Zn2p3/2的背景为分段的Shirley, 峰的位置分别为1044.8和1021.7 eV, 双峰间距为23.1 eV[27]。图7(b)是Se的XPS精细谱, 主峰位于54.4 eV, 此峰可分解为54.46和53.66 eV两个峰, 54.46 eV的峰对应ZnSe中Se3d轨道的结合能, 53.66 eV峰与CrSe中Se的结合能(53.9±0.1) eV近似[28], 表明样品中存在Cr-Se键合。图7(c)是Cr的XPS精细谱, 两峰分别为575.214和584.165 eV, 双峰间距为8.95 eV。Cr2O3中Cr2p3/2的轨道结合能为(576.6±0.2) eV[29], 与本研究中样品所测谱峰值相差较远, 故样品中不存在Cr2O3。Wei等[30]通过化学气相传输法(CVT)合成的Cr2+:ZnSe晶体的XPS结果显示Cr2p3/2和Cr2p1/2的轨道结合能分别为575.1和584 eV, 两者差值为8.90 eV, 与本研究中Cr的XPS双峰位置极为接近, 表明水热合成法制备的Cr2+:ZnSe/ZnSe中Cr以Cr2+的形式掺入ZnSe晶体中。
图7 0.1%Cr2+:ZnSe/ZnSe样品的XPS精细谱图

Fig. 7 XPS fine spectra of 0.1%Cr2+:ZnSe/ZnSe samples

(a) Zn; (b) Se; (c) Cr

图8(a)为相同测试条件下获得的1.5%Cr2+:ZnSe纳米孪晶和Cr2+:ZnSe多晶粉末[30]的反射谱图。图中显示, 两条曲线在近红外波段1450~1940 nm均出现凹陷, 说明样品在此波段有吸收, 但1.5%Cr2+:ZnSe凹陷程度较小。将所测反射谱光谱数据转化为Kublka- Munk函数F(R), 绘制F(R)与波长的曲线, 如图8(b)所示。由图可知, 1.5%Cr2+:ZnSe纳米孪晶在1450~1940 nm的强度高于Cr2+:ZnSe多晶粉末的强度, 说明1.5%Cr2+:ZnSe样品中Cr2+已成功掺入ZnSe晶格结构。这表明所制纳米孪晶是潜在的中红外发光材料, 并可作为制备透明陶瓷的原料。
图8 1.5%Cr2+:ZnSe纳米孪晶和Cr2+:ZnSe多晶粉末的反射谱图

Fig. 8 Reflection spectra of 1.5%Cr2+:ZnSe nanotwins and Cr2+:ZnSe polycrystalline powders

(a) Ultraviolet-visible-near infrared band reflection spectra; (b) Kublka-Munk function transformation graphs

3 结论

(1)本研究以可溶性Zn(AC)2为Zn源, 以新制NaHSe溶液为Se源, 以Cr(AC)2为掺杂源, 通过水热合成-烧结两步法制备了核壳结构Cr2+:ZnSe/ZnSe纳米孪晶。
(2)XRD测试结果表明, 随着烧结温度升高, 样品结晶度增加, 晶格畸变减小, 孪晶尺寸增大。该结果说明, 释放晶格畸变能为形成与发展层错和孪晶提供了驱动力。TEM测试结果表明, 孪晶长大符合位错诱导形核与生长机制。孪晶的晶带轴为[011], 孪晶面为(111), 相邻两晶面夹角为70.02°, 误差在±0.5°以内。
(3)XPS分析表明Cr元素以Cr2+形式掺入ZnSe纳米晶, 反射光谱显示1.5%Cr2+:ZnSe纳米孪晶在1775 nm附近存在吸收带。

感谢西北工业大学-南洋理工大学研究生交流项目的资助。感谢南洋理工大学于霆老师团队的帮助。

References

Publishing order | Descend order by publishing year | Descend order by cited within
[1]
SHARMA J, SINGH H, SINGH T, et al. Structural, optical and photo-electrical properties of nanocrystalline ZnSe thin films. Journal of Materials Science: Materials in Electronics, 2018, 29: 5688.

DOI

[2]
COCO M G, ARO S C, MCDANIEL S A, et al. Continuous wave Fe2+:ZnSe mid-IR optical fiber lasers. Optics Express, 2020, 28(20): 30263.

DOI

[3]
SHI H W, CUI X X, XIAO X S, et al. Cobalt and iron co-doped ZnSe nanocrystals: mid-IR luminescence at room temperature. Journal of Luminescence, 2020, 221: 117102.

DOI

[4]
WEI Y C, LIU C Y, MA E, et al. The optical spectra characterization of Cr2+:ZnSe polycrystalline synthesized by direct reaction of Zn-Cr alloy and element Se. Ceramics International, 2020, 46(13): 21136.

DOI

[5]
YU S Q, CARLONI D, WU Y Q. Microstructure development and optical properties of Fe:ZnSe transparent ceramics sintered by spark plasma sintering. Journal of the American Ceramic Society, 2020, 103(8): 4159.

DOI

[6]
CHLIQUE C, CONANEC-MERDRIGNAC O, HAKMEH N, et al. Transparent ZnS ceramics by sintering of high purity monodisperse nanopowders. Journal of the American Ceramic Society, 2013, 96(10): 3070.

DOI

[7]
XU J, WANG C R, Wu B H, et al. Twinning effect on photoluminescence spectra of ZnSe nanowires. Journal of Applied Physics, 2014, 116(17): 174303.

DOI

[8]
ALGRA R E, VERHEIJEN M A, BORGSTRÖM M T, et al. Twinning superlattices in indium phosphide nanowires. Nature, 2008, 456: 369.

DOI

[9]
YE K C, WANG Z J. Twins enhanced mechanical properties of boron carbide. Ceramics International, 2022, 48(10): 14499.

DOI

[10]
SUN C C, GU Y R, WEN W J, et al. ZnSe based semiconductor core-shell structures: from preparation to application. Optical Materials, 2018, 81: 12.

DOI

[11]
ZHAO L J, SUN C C, TIAN G, et al. Multiple-shell ZnSe core-shell spheres and their improved photocatalytic activity. Journal of Colloid and Interface Science, 2017, 502: 1.

DOI PMID

[12]
WU P, FANG Z, ZHONG X H, et al. Depositing ZnS shell around ZnSe core nanocrystals in aqueous media via direct thermal treatment. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 2011, 375(1/2/3): 109.

DOI

[13]
MYOUNG N, PARK J S, MARTINEZ A, et al. Mid-IR spectroscopy of Fe:ZnSe quantum dots. Optical Express, 2016, 24(5): 5366.

DOI

[14]
LI C Y, CHEN H H, IVANOV M, et al. Large-scale hydrothermal synthesis and optical properties of Cr2+:ZnS nanocrystals. Ceramics International, 2018, 44(11): 13169.

DOI

[15]
LOZOVOY K A, KOROTAEV A G, KOKHANENKO A P, et al. Kinetics of epitaxial formation of nanostructures by Frank-van der Merwe, Volmer-Weber and Stranski-Krastanow growth modes. Surface and Coatings Technology, 2020, 384: 125289.

DOI

[16]
PONCHET A, PATRIARCHE G, RODRIGUEZ J B, et al. Interface energy analysis of III-V islands on Si (001) in the Volmer- Weber growth mode. Applied Physics Letters, 2018, 113: 191601.

DOI

[17]
曹茂盛. 材料现代设计理论与方法. 哈尔滨: 哈尔滨工业大学出版社, 2017: 5-8.

[18]
TIAN Y J, XU B, YU D L, et al. Ultrahard nanotwinned cubic boron nitride. Nature, 2013, 493: 385.

DOI

[19]
OLEINIK G S. Structural transformations in the HP-HT formation of monophase superhard materials based on carbon and boron nitride dense phases. Journal of Superhard Materials, 2011, 33: 217.

DOI

[20]
曹传宝. Ⅲ-Ⅴ氮化物纳米材料的制备与性能研究. 哈尔滨: 哈尔滨工业大学出版社, 2017: 117.

[21]
颜鑫, 张霞. 半导体纳米线材料与器件. 北京: 北京邮电大学出版社, 2017: 42.

[22]
王恩德, 付建飞, 王丹丽. 结晶学与矿物学教程. 北京: 冶金工业出版社, 2019: 101.

[23]
冯端, 师昌绪, 刘治国. 材料科学导论—融贯的论述. 北京: 化学工业出版社, 2003: 152.

[24]
LU L, SHEN Y F, CHEN X H, et al. Ultrahigh strength and high electrical conductivity in copper. Science, 2004, 304(5669): 422.

PMID

[25]
WANG Y Q, PHILIPOSE U, XU T, et al. Twinning modulation in ZnSe nanowires. Semiconductor Science and Technology, 2007, 22(3): 175.

DOI

[26]
DURAND G R, HAKMEH N, DORCET V, et al. New insights in structural characterization of transparent ZnS ceramics hot-pressed from nanocrystalline powders synthesized by combustion method. Journal of the European Ceramic Society, 2019, 39(10): 3094.

DOI

[27]
DESHPANDE A C, SINGH S B, ABYANEH M K, et al. Low temperature synthesis of ZnSe nanoparticles. Materials Letters, 2008, 62(23): 3803.

DOI

[28]
SHENASA M, SAINKAR S, LICHTMAN D. XPS study of some selected selenium compounds. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 1986, 40(4): 329.

DOI

[29]
BIESINGER M C, BROWN C, MYCROFT J R, et al. X-ray photoelectron spectroscopy studies of chromium compounds. Surface and Interface Analysis, 2004, 36(12): 1550.

DOI

[30]
WEI Y C, LIU C Y, MA E, et al. Optical properties of mid-infrared Cr2+:ZnSe single crystals grown by chemical vapor transporting with NH4Cl. Optical Materials Express, 2021, 11(3): 664.

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