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Abbreviation (ISO4): Journal of Materials Engineering      Editor in chief: Xiangbao CHEN

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2023 , Vol. 51 >Issue 11: 71 - 78

DOI: https://doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2022.000803

RESEARCH ARTICLE

Effect of solid solution temperature on microstructure and properties of 2050 Al-Li alloy extruded bars

  • Qingfeng ZHU , 1, 2 ,
  • Hao WANG 2, 3 ,
  • Yang GAO 2, 3 ,
  • Yifei LIN 2, 3 ,
  • Yubo ZUO 2, 3
Expand
  • 1. Engineering Research Centers of Advanced Materials Preparing Technology（Ministry of Education），Shenyang 110819，China
  • 2. Key Laboratory of Electromagnetic Processing of Materials（Ministry of Education），Northeastern University，Shenyang 110819，China
  • 3. School of Materials Science and Engineering，Northeastern University，Shenyang 110819，China

Received date: 2022-08-29

  Revised date: 2023-05-16

  Online published: 2024-03-10

Fold

Abstract

Under certain solid solution time conditions， the solid solution temperature determines the degree of supersaturation and recrystallisation of the matrix after quenching， and is an important factor in enhancing the performance of the material after aging treatment. Through the solid solution heat treatment of 2050 Al-Li alloy extruded bar at different temperatures for 2 h and artificial aging treatment at 170 ℃ for 40 h， combined with a variety of property testing methods and microstructure observation methods， the effect of solid solution temperature on the microstructure and properties of 2050 Al-Li alloy extruded bar was studied. The results show that the residual phase is continuously redissolved with the increase of the solid solution temperature， and the residual phase is mainly iron-containing phase when the solid solution temperature is 525 ℃.The slight overheating structure appears in the bar when the solid solution temperature is 550 ℃， and the serious overheating structure appears in the bar when the solid solution temperature reaches 570 ℃. Local recrystallization occurs when the bar is heated to 500 ℃， and complete recrystallization occurs when the solid solution temperature reaches 570 ℃. When the 2050 Al-Li alloy extruded bars are solution treated at different temperature （450-550 ℃） and aged at 170 ℃ for 40 h， the number of θ′ and T1 phases increases with the increase of solid solution temperature， and the strength increases rapidly and then slowly，when the solution treatment temperature is 550 °C， the yield strength and tensile strength of extruded rods are the highest， which are 505 MPa and 567 MPa， respectively； the elongation decreases rapidly at first and then remains stable with the increase of solid solution temperature， decreasing from 13.4% at 450 ℃ to 10.7%-10.4% at 500-550 ℃.

Key words： 2050 Al-Li alloy; solid solution; recrystallization; overheating; mechanical property; precipitate phase

Cite this article

Qingfeng ZHU , Hao WANG , Yang GAO , Yifei LIN , Yubo ZUO . Effect of solid solution temperature on microstructure and properties of 2050 Al-Li alloy extruded bars[J]. Journal of Materials Engineering, 2023 , 51(11) : 71 -78 . DOI: 10.11868/j.issn.1001-4381.2022.000803

铝锂合金以密度更低、弹性模量更高的特点被广泛应用于航空航天领域。铝合金中每添加1%（质量分数，下同）的锂，密度降低3%，弹性模量提高约6%［1-2］。从20世纪20年代至今，铝锂合金已发展至第三代，在前两代铝锂合金应用和发展的基础上，通过不断优化成分和调控形变热处理工艺，铝锂合金获得了优良的综合性能，并成功在航空航天领域实现商业化应用［3-6］。2050合金是第三代铝锂合金，该合金显著提高了淬火性能，更适合制备一些厚板和大尺寸锻件［7］。与传统的2XXX系和 7XXX系铝合金相比具有明显的综合性能优势，并已在空客A380的下机翼加强件上获得应用［8-10］。2050合金是典型的时效强化铝合金，适当的变形和热处理工艺是保证其性能的关键。近年来国外公开报道的文献资料多集中于2050合金的力学性能、焊接性能、机械加工性能和腐蚀性能等性能指标［11-18］，鲜有涉及其具体的制备工艺以及制备过程中的组织演变规律。国内对该合金成型性能、变形热处理过程中的组织性能演变以及工艺优化做了大量的研究。Zhu等［19-20］通过热压缩实验分析了应力应变曲线，并构建了本构方程和热加工图。Li等［21］分析了2050合金高温低应变速率下的变形机制。Lu等［22］通过电导率和硬度测试分析了合金的TTT曲线，确定了其淬火敏感区。冯朝辉等［23］研究了530 ℃固溶淬火后的预变形和时效对合金组织性能的影响，并确定了最优的时效制度。
固溶热处理作为时效强化铝合金热处理的关键步骤，固溶制度直接影响着基体中合金溶质元素的过饱和固溶量、残余相的数量、合金的再结晶程度及晶粒尺寸等，是提升材料最终性能的重要因素。研究表明，固溶制度对同类的铝锂合金的组织性能有显著的影响［24-28］，但有关新型2050合金固溶制度的相关报道还比较少。基于此，本工作对直径250 mm的2050合金挤压棒材的固溶温度进行研究，并结合一定的时效制度考察固溶温度对材料组织性能的影响，旨在为实际生产提供一些技术支持。

1 实验材料与方法

本工作所用材料为直径250 mm的2050合金挤压棒材（江苏豪然喷射沉积有限公司提供），其化学成分如表1所示。2050合金挤压及热处理实验流程如图1所示，喷射锭坯经450 ℃/12 h的退火后直接进行挤压比为6.76的正向挤压，挤压速度为0.2 mm/s。在挤压棒材距中心1/2半径处取样进行不同温度下保温2 h的固溶处理并水淬，再进行170 ℃/40 h的人工时效处理。
表1 2050合金挤压棒材的化学成分（质量分数/%）

Table 1 Chemical compositions of 2050 alloy extruded bars（mass fraction/%）

Cu Li Mg Ag Mn Zr Zn Fe Si Al
3.35 1.08 0.34 0.45 0.38 0.15 0.01 0.08 0.04 Bal
图1 2050合金挤压及热处理实验流程图

Fig.1 Experimental flow chart of extrusion and heat treatment of 2050 alloy

固溶过程使用井式退火炉进行加热，采用到温放样的方式在样品表面固定测温线，并用测温仪记录试样表面温度和升温速率（约为60 ℃/min），待试样表面温度达到设定温度后取出样品进行水淬，转移时间不超过10 s。通过改变退火炉的炉温获得不同的固溶温度（450，475，500，525，550，560 ℃和570 ℃），保温时间为2 h。固溶后的人工时效制度设定为170 ℃/40 h，时效处理在鼓风式电热干燥箱中进行。
固溶淬火后的试样用OLYMPUS-BX53P显微镜进行组织观察，分析残余相和过烧情况，然后使用氟硼酸溶液（体积比1∶40）对其进行阳极覆膜，用显微镜的偏光功能观察晶粒形貌；使用配有EDS组件的ULTRA PLUS场发射扫描电镜对固溶淬火后的残余相组分进行分析；使用Tecnai F30透射电镜对时效析出相进行观察；使用Sigmatest SMP10电导率仪测量电导率，测量过程中先将样品在恒温箱中放置1 h后再进行电导率测量；用Future Tech微压维氏硬度机FM-700e型数显硬度计测量硬度（加载力2.94 N，加载时间15 s），为保证试样磨抛程度不同造成的偏差，测量前将多个试样通过冷镶嵌固定在一起。将时效后的试样在MTS-5105万能试验机上按照GB/T 228.1—2010《金属拉伸试验方法》进行室温拉伸测试，拉伸速度2 mm/min，棒状拉伸试样尺寸图如图2所示。
图2 拉伸试样尺寸图

Fig.2 Diagram of tensile specimen size

2 实验结果

2.1 固溶温度对微观组织的影响

图3为2050合金挤压棒材不同固溶温度下的偏光微观组织。由图3（a）可知，挤压态2050合金的组织呈纤维状，在晶内和晶界上存在许多相，这些相的存在使得纤维状组织间的界限比较模糊。经450 ℃的固溶淬火后，相的数量明显减少，纤维状组织间的界限变得清晰（图3（b））；当固溶温度提高到475 ℃后，纤维状组织形貌与450 ℃固溶后组织相似；固溶温度提高到500 ℃时，部分纤维状组织的边界呈锯齿状，一些组织内出现细小晶粒（图3（d）），局部开始发生再结晶；随着固溶温度提升至560 ℃，挤压棒材的局部再结晶的面积和晶粒尺寸不断增加，棒材大部分纤维状组织边界呈锯齿状（图3（g））；固溶温度为570 ℃时，合金中的纤维状组织消失，此时挤压棒材的组织由大小不一的等轴状晶粒组成（图3（h）），合金发生完全再结晶。
图3 不同固溶温度下2050合金挤压棒材偏光下的微观组织

（a）挤压态；（b）450 ℃；（c）475 ℃；（d）500 ℃；（e）525 ℃；（f）550 ℃；（g）560 ℃；（h）570 ℃

Fig.3 Microstructures of 2050 alloy extruded bars with different solid solution temperatures under polarized light

（a）as-extruded;（b）450 ℃;（c）475 ℃;（d）500 ℃;（e）525 ℃;（f）550 ℃;（g）560 ℃;（h）570 ℃

图4为2050合金挤压棒材不同固溶温度下的金相组织。由图4（a）可以看到，2050合金挤压棒材内存在大量的灰色相，其中包括沿挤压方向呈链状分布的大、小尺寸块状相和弥散分布的细小相；经450 ℃固溶后，挤压棒材中弥散分布的细小相数量明显减少，但是小尺寸块状相的数量没有发生明显变化；当温度达到475 ℃时，弥散的细小相已基本消失，但是仍然还有少量的小尺寸块状未溶相和大尺寸块状相（图4（c））；温度达到500 ℃时，小尺寸块状相消失，挤压棒材组织中仅存在一些大尺寸块状残余相（图4（d））；继续升高温度至525 ℃，挤压棒材中残余相的数量减少，尺寸略有减小；当温度达到550 ℃时，挤压棒材发生轻微的过烧，出现微量的尺寸小于5 µm的复熔球（图4（f））；随着固溶温度的升高过烧程度逐渐提升，复熔球的体积和数量都逐渐增大，当温度达到570 ℃时，组织中出现大量尺寸大于10 µm的复熔球，此时挤压棒材严重过烧。
图4 不同固溶温度下2050合金挤压棒材的金相组织

（a）挤压态；（b）450 ℃；（c）475 ℃；（d）500 ℃；（e）525 ℃；（f）550 ℃；（g）560 ℃；（h）570 ℃

Fig.4 Metallographic structures of 2050 alloy extruded bars with different solid solution temperatures

（a）as-extruded；（b）450 ℃；（c）475 ℃；（d）500 ℃；（e）525 ℃；（f）550 ℃；（g）560 ℃；（h）570 ℃

图5为525 ℃固溶淬火后2050合金挤压棒材SEM图。为了分析固溶后残余相的组成，对图5中A，B位置处进行EDX能谱分析，实验结果如表2所示。可知，残余相主要含有Al，Cu，Fe，Mn元素，均为含Fe相，其中A和B两处Cu元素原子分数分别为4.44%和18.39%，Fe元素原子分数分别为7.47%和5.12%，Mn元素原子分数则分别为4.79%和0.00%。
图5 525 ℃固溶淬火后2050合金挤压棒材SEM图

Fig.5 SEM image of 2050 alloy extruded bars after solid solution treatment at 525 ℃

表2 图5中残余相的能谱分析结果

Table 2 EDS analysis results of residual phases in fig.5

Element Position A Position B
Mass fraction/% Atom fraction/% Mass fraction/% Atom fraction/%
Al 70.03 83.30 58.67 76.49
Cu 8.18 4.44 33.22 18.39
Fe 12.99 7.47 8.11 5.12
Mn 8.80 4.79 0.00 0.00
图6为2050合金挤压棒材分别在500 ℃和550 ℃固溶2 h并时效后的TEM暗场像，衍射方向分别为〈001〉Al和〈112〉Al。当固溶温度为500 ℃时，在沿〈001〉Al的衍射花样中θ′相衍射斑点较强，并且能够观察到较多大小不均匀的θ′相，而在沿〈012〉Al的衍射花样中T1相衍射斑点十分微弱，T1相的密度很低；当固溶温度为550 ℃时，〈001〉Al和〈112〉Al的衍射花样中θ′相和T1相的衍射斑点均很强烈，二者的数量大幅提升且尺寸更加均匀。
图6 不同固溶温度下2050合金挤压棒材沿不同晶带轴的TEM暗场像

（a）500 ℃/〈001〉Al；（b）500 ℃/〈112〉Al；（c）550 ℃/〈001〉Al；（d）550 ℃/〈112〉Al

（a）500 ℃/〈001〉Al；（b）500 ℃/〈112〉Al；（c）550 ℃/〈001〉Al；（d）550 ℃/〈112〉Al

Fig.6 TEM dark field images of 2050 alloy extruded bars along different zone axis with different solid solution temperatures

2.2 固溶温度对性能的影响

图7为2050合金挤压棒材固溶态和时效态的电导率随固溶温度变化的曲线。可以看到，随着固溶温度的升高，固溶态和时效态的电导率均呈下降趋势，但下降幅度不同。当固溶温度从450 ℃提高至550 ℃时，固溶态挤压棒材的电导率从24.1%IACS下降至22.0%IACS；经过170 ℃/40 h时效后，挤压棒材的电导率从24.1%IACS降至20.4%IACS。450 ℃固溶挤压棒材时效前后的电导率均为24.1%IACS，并且随着固溶温度的升高，挤压棒材的固溶态与时效态电导率差值逐渐增大，550 ℃固溶挤压棒材时效前后的电导率差值达到1.6%IACS。
图7 固溶态和时效态2050合金挤压棒材电导率随固溶温度的变化

Fig.7 Electrical conductivity of 2050 alloy extruded bars in solid solution state and aging state as a function of solid solution temperature

图8为2050合金挤压棒材固溶态和时效态的硬度随固溶温度变化曲线。可以看到，固溶淬火后挤压棒材的硬度比较低，且随固溶温度提高呈先升高后降低的趋势。当固溶温度从450 ℃提高至475 ℃时，硬度从73HV增加到76HV，随后硬度逐渐下降，当固溶温度提高至550 ℃时，硬度降低至73HV。不同固溶温度淬火后的挤压棒材经过170 ℃/40 h人工时效后，硬度得到明显提高。并且，随固溶温度的升高硬度不断增加，当固溶温度从450 ℃提高至475 ℃时，硬度从121HV快速增加到148HV，然后再缓慢线性增加至550 ℃的164HV。
图8 固溶态和时效态2050合金挤压棒材硬度随固溶温度的变化

Fig.8 Hardness of 2050 alloy extruded bars in solid solution state and aging state as a function of solid solution temperature

图9为经170 ℃/40 h人工时效后2050合金挤压棒材的屈服强度、抗拉强度和伸长率随固溶温度变化曲线。可以看到，抗拉强度和屈服强度随固溶温度升高呈先快速增加后缓慢线性增加的趋势，这种变化趋势与图8中时效后硬度的变化趋势相似。当固溶温度从450 ℃提高至475 ℃时，屈服强度和抗拉强度从337 MPa和443 MPa快速增加到441 MPa和519 MPa，随后缓慢线性增加，当固溶温度达到550 ℃时，屈服强度和抗拉强度分别为505 MPa和567 MPa；伸长率则随着固溶温度的升高先快速下降后趋于不变，当固溶温度从450 ℃提高至500 ℃时，挤压棒材的伸长率由13.4%快速降至10.7%，继续升温后挤压棒材的伸长率在10.7%~10.4%间波动。
图9 时效后2050合金挤压棒材拉伸性能随固溶温度的变化

Fig.9 Change of tensile property of aged 2050 alloy extruded bars with solid solution temperature

3 分析与讨论

2050铝锂合金的挤压过程是一个出口温度较高的热挤压过程，这个过程中铝基体的原始晶粒沿挤压方向被拉长形成纤维状组织（图3（a）），凝固过程中形成的粗大结晶相也发生破碎并沿挤压方向呈链状分布，挤压棒材在后续较缓慢的冷却过程中还会形成大量尺寸较大的析出相（图4（a））。在不同温度固溶过程中，挤压棒材基体组织主要发生回复和再结晶，残余相则主要发生回溶或熔化（过烧）。
回复过程主要是点缺陷和位错的运动。再结晶过程则是在变形组织中产生新的无畸变晶粒的过程，这个过程与变形储能、固溶温度、升温速率和材料自身因素有关。对于本工作而言，固溶温度和升温速率是相同的，但不同微区内的成分和不同晶粒的变形储能不同，因此当固溶温度为500 ℃时，部分纤维状组织发生局部再结晶（图3（d）），随着固溶温度的提高局部再结晶区域不断扩大，直至570 ℃发生较为完全的再结晶（图3（h））。
随着固溶温度的提高，挤压过程形成的析出相逐渐回溶，基体的饱和度逐渐增加。当固溶温度较低时（450 ℃），基体中溶质元素的过饱和度低，并且元素的扩散动力小、扩散速度低，因此合金基体内仍有许多小尺寸块状相未回溶（图4（b）），但部分相的回溶使得偏光下所观察到的组织形貌更加清晰（图3（b））。随着固溶温度的继续提高，析出相回溶的驱动力和扩散速度增加，当固溶温度达到500 ℃以后，小尺寸相基本全部回溶，继续升高固溶温度到525 ℃，残余相的尺寸减小，数量略有减少。根据525 ℃固溶后残余相能谱分析结果得知，残余相主要为含Fe相，这与Nizery的研究结果一致［29］。这些含Fe残余相多是在凝固过程中形成，难以通过均火或固溶热处理消除。当固溶温度达到550 ℃时，挤压棒材中出现复熔球，说明在此温度下有第二相发生熔化，挤压棒材发生轻微的过烧。
根据Mathiessen理论，合金的电阻率由合金的基体、相、各种缺陷所决定，而基体是影响电阻率最大的因素，基体的电阻率主要取决于内部固溶元素的含量［30］，其含量越高溶质原子产生的晶格畸变越大，电子散射程度和合金电阻率就越高，电导率越低［31］。由图7可以看到，随固溶温度升高挤压棒材的电导率逐渐降低，表明淬火后挤压棒材的过饱和度是不断提高的。
θ′相和T1相是2050合金的主要强化相，其在时效后的大小、数量受基体中溶质原子数量影响，其中通过调控固溶温度能够影响基体的过饱和度，提升内部的溶质原子数量。从图6可以看到，在500 ℃时θ′相和T1相的密度均较低，随着固溶温度升高至550 ℃，二者的密度得到大幅度的提升。这是因为，提高固溶温度的同时也提高了固溶体的过饱和度，增强了时效过程的析出动力，促进析出相的析出。
通常情况下，铝合金在固溶淬火后所获得的过饱和固溶体在一定温度下保温一定时间后会发生脱溶沉淀，这一过程使基体的过饱和度下降，晶格畸变程度减小，合金的电导率增大。而Al-Cu-Li合金在时效过程中电导率会出现反常的减小现象，这是因为，在时效过程中析出了具有高电阻率的T1相，且随T1相体积分数的增大合金电阻率逐渐增加，电导率不断下降［32-35］。本实验中时效后大部分试样的电导率低于固溶态试样的现象（图7），与文献报道的相吻合。由于第三代铝锂合金的主要强化析出相为T1 ［36］，因此，时效后挤压棒材随固溶温度升高电导率降低的现象可能与高温固溶试样有更多的T1相析出有关。
2050合金是典型的时效强化铝合金，时效强化是其主要强化机制，但在固溶和变形时固溶强化和加工硬化也会发挥一定的作用。本实验挤压棒材中虽然存在大量的相（图3（a）），但这些相多是挤压后缓冷时形成的较大尺寸稳定相，其强化作用有限。在不同温度的固溶过程中，一方面，挤压棒材中的相会发生回溶，并在淬火后形成过饱和固溶体，形成固溶强化，使得合金的强度升高；另一方面，固溶过程发生回复和再结晶，减弱挤压时的加工硬化作用，使得合金的强度降低。在固溶强化和再结晶软化的综合作用下，固溶淬火后挤压棒材的硬度先在固溶强化的主导作用下增加，然后在再结晶软化的作用下降低，如图8所示。
固溶淬火后挤压棒材经过170 ℃/40 h的人工时效处理后，时效强化为主要强化机制，此时析出相的种类、数量和尺寸是影响合金强度的主要因素。而提高固溶温度可以增加淬火后合金基体内溶质元素的固溶度，提高析出强化效果，进而增加合金的强度。当固溶温度由450 ℃提高至475 ℃时，合金基体内的相发生明显的回溶，时效后对应的硬度和强度也得到显著的提升，如图8，9所示。随着固溶温度继续提高至550 ℃，淬火后基体内的溶质元素固溶度继续提升，时效后形成的析出相数量最多，因此在550 ℃固溶时强度最高，如图9所示。

4 结论

（1）2050合金挤压棒材在不同温度（450~570 ℃）保温2 h的固溶过程中，随固溶温度升高，挤压棒材中的相不断发生回溶，525 ℃固溶时的残余相主要为含Fe相，当固溶温度为550 ℃时合金发生轻微过烧，固溶温度为570 ℃时合金发生较为严重的过烧。
（2）2050合金挤压棒材在不同温度（450~570 ℃）保温2 h的固溶过程中，当固溶温度为500 ℃时，合金发生局部再结晶，随着固溶温度继续升高至560 ℃，合金的局部再结晶程度不断增加，当固溶温度为570 ℃时，合金发生完全再结晶。
（3）2050合金挤压棒材经过170 ℃/40 h的人工时效后，随固溶温度的升高，θ′相和T1相数量增加，且合金强度随着固溶温度升高呈先快速增加后缓慢线性增加的趋势。当固溶温度为550 ℃时，合金的屈服强度和抗拉强度最高，分别为505 MPa和567 MPa，伸长率则随着固溶温度升高先快速下降后保持稳定，由固溶温度为450 ℃时的13.4%降至固溶温度为500~550 ℃时的10.7%~10.4%。

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