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Simultaneous Determination of 12 Metal Elements in Soil by Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
WANGYun, JIALiangliang, CAOYueming, YUCongling, TIANJiangtao
Chin Agric Sci Bull ›› 2026, Vol. 42 ›› Issue (18) : 95-99.
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Abbreviation (ISO4): Chin Agric Sci Bull
Editor in chief: Yulong YIN
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Simultaneous Determination of 12 Metal Elements in Soil by Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
The determination of metal elements (such as lead, cadmium and other heavy metals) in soil can be used to assess potential impacts on crops and provide data support for environmental quality assessment, regional planning and policy formulation. In this study, based on the microwave digestion technology of HNO3-HCl-HF ternary acid system, combined with inductively coupled plasma mass spectrometry, an efficient and accurate method for simultaneous determination of soil metal elements was established. After optimizing the instrument parameters and digestion conditions, the method realized the accurate quantification of 12 metal elements such as copper, zinc, cadmium, lead and chromium in soil. The results showed that the method detection limits of all elements were in the range of 0.007-1.52 mg/kg, the relative standard deviations were 0.8%-5.0%, and the spike recoveries were 83.0%-108.0%. This method had the advantages of simple operation, low acid consumption, low detection limit and high accuracy, which is suitable for the batch analysis of multiple metal elements in soil samples. It provides a strong technical support for soil environmental quality assessment and ecological security.
microwave digestion / inductively coupled plasma mass spectrometry / metallic elements / soil
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本研究使用硝酸-盐酸-氢氟酸混合消解液和高通量微波密闭消解试样，通过优化质谱进样系统，调节质谱分析模式，建立了微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤或沉积物中银、锡、硼。结果表明：使用混合酸消解液有利于试样中难消解的硼硅酸盐和硅锡化合物消解彻底；使用微波密闭消解方式可以提高样品消解效率，避免易挥发元素硼的损失；使用聚四氟乙烯（PTFE）雾化器和雾化室、蓝宝石中心管可有效降低由氢氟酸溶液介质腐蚀石英进样系统引入的仪器本底值；选择氦气（He）作为碰撞气，采用动能歧视模式（KED）分析银和锡，可有效降低多原子离子的干扰，特别是地球化学丰度更高的锆、铌、锌和氧、氮、氩形成的多原子离子对107Ag的干扰；选择标准模式（STD）分析硼，可有效提高对硼的方法灵敏度。在此基础上，银、锡、硼的检出限分别为0.007、0.12、0.43 mg/kg，方法精密度（RSD，n=12）和误差（RE，n=12）分别在2.29%~9.53%和-9.95%~6.10%之间。相比传统的原子发射光谱法，本方法具有分析流程简单、工作效率高、检出限低等优势，更适合大批量样品的多元素同时分析。
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本研究首次建立了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定香茅草中11种微量元素(Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu)的方法,采用HNO<sub>3</sub>-H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>混合酸体系进行消解,样品消解完全彻底,并优化了微波消解程序和仪器工作参数。结果表明：待测11种元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.9983~0.9999,检出限(LOD)为0.000050~0.081325 mg/L,定量下限(LOQ)为0.0002~0.2455 mg/L。供试样品平均回收率为90.00%~102.50%;相对标准偏差(RSD, n=6)为0.25%~1.64%。元谋和陇川香茅草中不同元素含量之间均存在显著差异,两地香茅草各元素含量高低顺序均为：Mg>Fe>Zn>Mn>Cu>Ni>B,而Cd、Pb、Cr、Co均未检出;同一元素含量在来源地不同的材料间也存在一定差异。该方法具备快速简便、准确度高、灵敏度高、稳定性好等优势,适用于香茅草样品中多元素的同时测定。
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